1,1,3-டிரைக்ளோரோஅசெட்டோன் தயாரிப்பின் உயர்-தூய்மை நிலை

சுருக்கம்: அசிட்டோன் வினையூக்கி குளோரைடு மற்றும் கரைப்பான் படிகமயமாக்கல் மூலம் 1,1,3-டிரைக்ளோரோஅசிட்டோனில் 99.0% க்கும் குறையாத உயர் தூய்மையுடன் உற்பத்தி செய்யப்படுகிறது, 45%o விளைச்சலுடன் முக்கிய வார்த்தைகள்:1,1,3-ட்ரைக்ளோரோஅசிட்டோன்; தொகுப்பு

----------.முன்னுரை

1,1,3■டிரைகுளோரோஅசெட்டோன் ஃபோலிக் அமிலம் உற்பத்தியில் ஒரு முக்கியமான இடைநிலை ஆகும்.தற்போது,1,1,3.அசிட்டோன் டிரைகுளோரோபாசிட்டோன்,நீண்ட உற்பத்தி சுழற்சி(48 மணிநேரம்),மோசமான தேர்வு,குறைவான மகசூல்,1,1,3- டிரைகுளோரோபாசெட்டோன் உள்ளடக்கம் சுமார் 17% மட்டுமே, நீர் பிரித்தெடுத்த பிறகு, அதன் உள்ளடக்கம் 51.9% மட்டுமே. மேலும் உற்பத்தி செலவு அதிகமாக உள்ளது, தயாரிப்பு திருத்தம் குறைவாக உள்ளது. இவை அனைத்தும் அதிக உள்நாட்டு ஃபோலிக் அமில உற்பத்தி செலவுகளுக்கு வழிவகுக்கும், உள்ளடக்கத்தை மேம்படுத்துவது கடினம் மற்றும் பிற பிரச்சனைகள்.ஆசிரியர் ஏராளமான உள்நாட்டு மற்றும் வெளிநாட்டு ஆவணங்களைப் படித்தார்.பல சோதனைகள் மற்றும் ஆய்வுகளுக்குப் பிறகு, நாங்கள் வினையூக்கியைச் சேர்த்தோம் மற்றும் ஃபவு குளோரின் வேகத்தைக் கட்டுப்படுத்தினோம், எதிர்வினை நேரத்தை 24 மணி நேரத்தில் 1,1,3-3 டிரைக்ளோரோபாசெட்டோனாகக் குறைத்தோம், மேலும் 1,1,3-3 டிரைக்ளோரோபாசெட்டோன் படிகமாக்கல் 99% க்கும் அதிகமான தூய்மையுடன். 45% க்கும் அதிகமான மகசூல்.

II.பரிசோதனை பகுதி

1. எதிர்வினை

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. பரிசோதனை படிகள்

500மிலி கோள மின்தேக்கி கொண்ட நான்கு கழுத்து குடுவையில், ஒரு குறிப்பிட்ட அளவு அசிட்டோன் மற்றும் வினையூக்கி கிளறி மற்றும் 10~30 வாட்ஸ் எதிர்வினை வெப்பநிலையில் குளோரின் ஊட்டப்பட்டது. நேரத்தை தொடங்கவும், எதிர்வினைக்கு பல மணிநேரங்களுக்கு பிறகு குளோரின் வழியாக செல்வதை நிறுத்தவும், தொடரவும். 1 மணிநேரம் கிளறவும். விளைந்த கலவையில் ஒரு சிறப்பு கரைப்பான் போன்ற பொருள் சேர்க்கப்பட்டது, 1 மணி நேரம் கிளறி, 10 ° C படிகமாக்கல், 1,1,3-டிரைக்ளோரோஅசெட்டோனை பிரித்தெடுக்கிறது.

1. 1,1,3. டிரைகுளோரோஅசெட்டோன் தூய்மையின் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட தீர்மானம்

தயாரிப்பு மற்றும் குளோரைடு கரைசலின் தூய்மை லாபத்தைத் தேர்ந்தெடுத்துத் தீர்மானிக்க Varin 3700 gas chromatograph,QF・1 நிரப்பு நிரல் மற்றும் FID டிடெக்டர் பயன்படுத்தப்பட்டன.

1. விவாதத்தின் முடிவுகள்
2. குளோரைடு தெரிவுநிலையில் வினையூக்கியின் தாக்கம் அசிட்டோன் குளோரினேஷனின் தெரிவுநிலையைக் காட்டியது

பெரிய செல்வாக்கு, அட்டவணை 1 சோதனை முடிவுகளின் தொகுப்பை பட்டியலிடுகிறது. அட்டவணை 1 இலிருந்து, 1,1,3-ட்ரைக்ளோரோஅசெட்டோனின் குறைந்தபட்ச தேர்வு வினையூக்கி இல்லாமல் கணிசமாக அதிகரிக்கப்படுகிறது (சுமார் 19.1%) மற்றும்

　　கலவை அமீன் வினையூக்கி சிறந்தது, 57.5% வரை. சோதனை நிலைமைகள்: Innl அசிட்டோன், 3nr) l குளோரின், வினையூக்கி 0.6g, வெப்பநிலை 1030°C,

நேரம் 18 மணிநேரம். 12 மணி நேரத்திற்குள் va:3.9 Cao h;2

〜7 மணிநேரம்,vq:27 Cao h;7〜18 மணிநேரம்,VQ:3.9 முதல் h.அட்டவணை 1.தயாரிப்புத் தேர்வில் வினையூக்கியின் விளைவுகள்

1. எதிர்வினையின் மீது குளோரின் திசைவேகத்தின் விளைவு

சோதனையில் சீரான குளோரின் மோசமான தயாரிப்புத் தேர்வைக் கொண்டிருப்பதைக் கண்டறிந்தது, இது தயாரிப்புத் தேர்வு மற்றும் விளைச்சலை கணிசமாக மேம்படுத்துகிறது.